استفاده از سل - ژل دو مرحله ای در تهیه حسگرهای آمپرومتری و کاربرد آنها در تعیین
ساعت ۸:۳٠ ‎ق.ظ روز ۱۳۸٧/٧/۱٧ 

سل- ژل روشی مرسوم برای تهیه مواد سرامیکی است، این فرایند شامل هیدرولیز آلکوکسیدها در حضور یک کاتالیزور (اسید یا باز) بوده که در نتیجه تراکم منجر به تشکیل یک شبکه سه بعدی می‌شود، که به سبب سادگی و تنوع آن کاربرد زیادی در، الکتروشیمی پیدا کرده است. در این تحقیق از تکنیک سل ژل برای تهیه الکترود سرامیکی کربن استفاده شده است. این الکترود توسط جذب سطحی کلروژنیک اسید در زمان کمتر از 10 ثانیه مورد اصلاح قرار گرفته، نتیجه اصلاح الکترود ظاهر شدن یک زوج متعلق به زوج کینون هیدروکینون است. که همانطور که انتظار می‌رود شدیداً تابع pH است. الکترود اصلاح شده اثر الکتروکاتالیزوری قابل توجهی نسبت به اکسیداسیون هیدرازین و NADH در محدوده‌ای وسیع از pH (5 تا 10) از خود نشان می‌دهد. و برای اندازه‌گیری آمپرومتری هیدرازین و NADH می‌تواند بکار رود. از ویژگی‌ها و مزایای این سنسور می‌توان به اثر کاتالیتیکی قابل توجه، حساسیت بالا، تجدیدپذیری و از همه مهمتر سادگی تهیه و اصلاح الکترود در مدت زمان بسیار کوتاه اشاره کرد. این الکترود می‌تواند در ساخت دتکتور آمپرومتری و کروماتوگرافی بکار رود. در بخش دیگری از این تحقیق از سل-ژل دو مرحله‌ای برای تهیه الکترود سرامیکی اصلاح شده از نافیون و کمپلکس [Ru(bpy)(tpy)] PF6 استفاده شده است. مرحله اول شامل تشکیل الکترود توده اصلاح شده بوسیله نافیون بوده و در مرحله دوم با شناور کردن الکترود تهیه شده در محلول کمپلکس روتنیم در استونیتریل به مدت 5 تا 25 ثانیه فیلم نازکی از کمپلکس در سطح کربن سرامیکی جذب می‌گردد. بررسی الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده فوق نشان دهنده حضور زوج ردوکس Ru(II)/Ru(III) با ویژگی‌های منحصر به فرد بوده، این ویژگی‌ها را طیف‌های Atomic Force Microscopy و ولتاموگرام‌های چرخه‌ای الکترود به خوبی نشان می‌دهد. الکترود اصلاح شده به روش فوق اثر الکتروکاتالیزی قابل توجهی در الکترواکسیداسیون L-Cystein (نسبت به الکترود اصلاح شده به روش سل-ژل یک مرحله‌ای) از خود نشان می‌دهد. از محاسن این الکترود می‌توان به اثر کاتالیزی خوب، سادگی روش تهیه الکترود، تجدیدپذیری و اثر ضدچرکین آن نسبت به L-Cystein و محصولات اکسیداسیون حاصل از آن اشاره کرد. از این الکترود می‌توان در کروماتوگرافی و سیستم‌های فلو به عنوان دتکتور آمپرومتری استفاده کرد. قسمت دوم: نانولوله ‌های کربن یکی از اشکال جدید کربن بوده که دارای استحکام مکانیکی و پایداری شیمیایی،‌ و هدایت الکتریکی بسیار بالا بوده، و با توجه به هدایت الکتریکی بالا به عنوان حدواسط انتقال الکترون در واکنش‌های انتقال الکترون بین گونه‌ها و سطح الکترود بکار برده شده‌اند. در این تحقیق از کربن نانولوله ‌های چند لایه (قطر 5 تا 10 نانومتر) مستقر در سطح الکترود کربن شیشه‌ای در الکترواکسیداسیون تیول‌ها و آلکالوئیدها استفاده شده است. الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح شده توسط کربن نانولوله چند لایه اثر الکتروکاتالیزی قابل توجهی در اکسیداسیون تیوسیتوزین، گلوتاتیون، L- سیستئین و آلکالوئیدها در محدود وسیعی از Ph از خود نشان می‌دهد. کاهش فوق‌ پتانسیل اکسایش به حدود 25/0 ولت و نیز افزایش شدید در جریان پیک (6 تا 10 برابر) نسبت به الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح نشده، اثر الکتروکاتالیزی شدید آن را نشان می‌دهد. همچنین نتایج تجربی نشان می‌دهد که الکترود کربن شیشه‌ای اصلاح شده توسط کربن نانولوله ‌ها اثر الکتروکاتالیزی شدیدی در الکترواکسایش مورفین و کدئین (در محدوده وسیعی از pH (2 تا 9) از خود نشان می‌دهد به طوری که جریان پیک در سطح الکترود اصلاح شده نسبت به الکترود اصلاح نشده تا 6 برابر افزایش یافته و پتانسیل پیک نیز کاهش می‌یابد (100 میلی‌ ولت برای مورفین و 400 میلی‌ولت برای کدئین). الکترود اصلاح شده کارایی خوبی به عنوان حسگر در تعیین آمپرومتری داشته و از حساسیت، پایداری، تکرارپذیری و حد تشخیص خوبی برخوردار است و بسادگی تهیه می‌شود. بنابر این می‌تواند به عنوان حسگرآمپرومتری در سیستم‌های فلو و کروماتوگرافی مایع بکار برده شود.


کلمات کلیدی: